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银黄软胶囊是一种清热、解毒、消炎作用的中成药。因中药起效慢、副作用少,一些不良商家为了寻求暴利,在中成药中添加西药成分,短时间内提高中成药的疗效,误导消费者以寻求高利润。因双氯芬酸钠有消炎镇痛作用、芬布芬有抗炎作用、盐酸罗通定有镇痛作用,就成了不良商家非法添加的成分之列,据报道有30%的抗风湿类健康产品中非法添加了双氯芬酸钠[1],多种抗风湿镇痛类中药制剂中非法添加双氯芬酸钠、芬布芬等此类化学药物[2]。因此,建立一种快速有效的检测方法,对可能非法添加了西药成分的中成药进行现场检测具有重要的意义。
近几年,薄层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)联用技术广泛地应用于各种领域[3-4],尤其是在药物非法添加研究领域被逐渐认可[5-8]。本研究应用TLC-SERS联用技术,探索双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定在中成药银黄软胶囊中非法添加的鉴别方法,以期为进一步的中成药快速检验提供实验依据。
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对照品双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定最佳出峰条件分别是:双氯芬酸钠点样点胶比2:3,激光功率30%,积分时间30 s;芬布芬点样点胶比2:2,激光功率40%,积分时间30 s;盐酸罗通定点样点胶比1:2,激光功率50%,积分时间30 s。拉曼图谱如图1所示。
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从图2、图3、图4中可以看出,3种对照品在薄层色谱中分离程度高,双氯芬酸钠的比移植(Rf)值为0.75,芬布芬Rf值为0.54,盐酸罗通定Rf值为0.21。由“2.1”项可知,双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定最佳点样点胶比分别为2:3、2:2、1:2(即点样量分别为2 μl、2 μl、1 μl,故银黄软胶囊中添加的双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定最低检测限对应的点样沉积量分别为0.2 μg、0.2 μg、0.1 μg。
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从图5薄层板中可以看出,同时添加了3种对照品的银黄软胶囊模拟的假阳性样品溶液4、5、6、7号中出现了与双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定相同Rf值的斑点,可初步确定4、5、6、7中添加了双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定。为进一步确证,对各斑点进行SERS检测,在拉曼仪数据处理系统中与相应对照品色谱斑点的SERS光谱进行比对,结果表明4、5、6、7号中对应斑点的SERS图谱与双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定对照品的SERS图谱相同,见图5中SERS图谱。
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由图6可知,双氯芬酸钠、芬布芬、盐酸罗通定3种成分的分子结构中均含有苯环、C—C、C=O基团,故3种成分的拉曼光谱特征峰有9个共有峰,在576、712、1 004、1 130、1 240、1 316、1 394、1 454、1 564 cm–1左右,同一共有峰的强度有所不同,取代基不同拉曼位移略有变化(见表1)。此外,由于3种成分的分子结构含有不同的基团,也有相应的差异峰,如740 cm–1为盐酸罗通定特有峰。共有峰、差异峰以及峰强度共同组成了区别于其他成分的特征峰群,这为TLC-SERS专属性鉴别提供了依据。
成分 特征峰 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 双氯芬酸钠 390 576 712 854 1 004 1 130 1 162 1 238 1 316 1 394 1 454 1 570 – 芬布芬 384 576 712 854 1 004 1 130 1 240 1 276 1 316 1 394 1 454 1 564 – 盐酸罗通定 394 576 712 740 1 005 1 132 1 168 1 240 1 278 1 320 1 395 1 456 1 564
Simultaneously detect three illegal additive components in Yinhuang soft capsule by TLC-SERS
doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.201908092
- Received Date: 2019-08-21
- Rev Recd Date: 2020-01-27
- Available Online: 2020-04-23
- Publish Date: 2020-03-01
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Key words:
- Yinhuang soft capsule /
- illegal addition /
- TLC-SERS
Abstract:
Citation: | SONG Weiguo, LU Yonghui, ZHANG Zhonghu, ZHANG Huimin. Simultaneously detect three illegal additive components in Yinhuang soft capsule by TLC-SERS[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2020, 38(2): 166-169. doi: 10.3969/j.issn.1006-0111.201908092 |