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复方玉红栓是长海医院特色医院制剂,处方由磺胺嘧啶、盐酸达克罗宁、苦参、槟榔、松香、紫草、白芷等中西药组成,临床使用有30多年历史。该药具有消炎[1]、止痛[2]及止血[3]等作用,用于治疗混合痔内出血、内痔水肿脱垂、单纯内痔出血等,临床疗效显著,但目前质量标准仅对2种化学药盐酸达克罗宁和磺胺嘧啶进行鉴别和含量测定,其他成分未制定质量标准,有待提升。本研究建立了苦参、松香、白芷的TLC鉴别方法,同时建立测定磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁含量的HPLC方法,实现更好地控制本品质量、提高疗效稳定性和可靠性、增强临床使用的安全性目的。
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取本品7粒(批号200518),加乙醇200 ml,水浴加热使溶解,放冷至室温,抽滤,滤液挥至无醇味后,加0.1 mol/L盐酸溶液100 ml,加热使溶解,静置分层,取上层溶液,加0.1 mol/L氢氧化钠溶液100 ml,萃取,取下层溶液,用盐酸调节pH值至5,加石油醚(30~60 ℃)50 ml萃取2次[4],合并石油醚层挥干,残渣加乙醇2 ml使溶解,作供试品溶液;同法制备缺白芷的阴性溶液;另取白芷药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。取上述3种溶液各10 µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)-乙醚(6∶5)为展开剂,展开,取出晾干,置紫外灯(365 nm)下检视。结果供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照在此相应位置无斑点。薄层色谱图见图1A。
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取本品1粒(批号200518),加乙醇100 ml[5],水浴加热使溶解,冷藏1 h,取出过滤,取滤液挥干,残渣加乙醇2 ml使溶解,取上清液作供试品溶液;同法制备缺松香的阴性溶液;另取松香酸对照品适量,加乙醇溶解制成每1 ml含松香酸1 mg的溶液,作对照品溶液。取上述3种溶液各10 µl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90 ℃)-乙酸乙酯-冰醋酸(8∶2∶0.1)为展开剂[6],展开,取出晾干,置紫外灯(254 nm)下检视。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,阴性对照在此相应位置无斑点。薄层色谱图见图1B。
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取本品14粒(批号200518),加0.1mol/L盐酸溶液100 ml,水浴加热使溶解,分取下层溶液,同法操作2次合并下层溶液,加2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至9,加三氯甲烷50 ml萃取2次[7],取三氯甲烷层挥干,残渣加乙醇2 ml使其溶解,作供试品溶液;同法制备缺苦参的阴性溶液;另取苦参药材1 g,同法制成对照药材溶液;取苦参碱适量,加乙醇溶解制成每1 ml含苦参碱0.5 mg的溶液,作对照品溶液。取上述4种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-二乙胺(5∶4∶0.5)为展开剂,展开,取出晾干,喷以稀碘化铋钾试液显色[8],置日光灯下检视。结果供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应位置上,显相同颜色斑点,阴性对照在此相应位置无斑点。薄层色谱图见图1C。
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SHIMADZU C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇(A)-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(B),用磷酸调节pH值至3.3,梯度洗脱(0~6.0 min,25 % B;6.0~25.0 min,50 % B;25.0~30.0 min,25 % B);流速:1.0 ml/min;柱温:室温;检测波长:280 nm;进样量:20 μl。
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(1)对照品溶液:取磺胺嘧啶对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含磺胺嘧啶0.25 mg的溶液,作为储备液1;取盐酸达克罗宁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 ml含盐酸达克罗宁0.25 mg的溶液,作为储备液2;精密量取储备液1和储备液2适量,加流动相稀释制成每1 ml含磺胺嘧啶50 μg、盐酸达克罗宁10 μg的混合对照品溶液。
(2)供试品溶液:取本品10粒(批号200518),切碎,取约0.7 g(相当于磺胺嘧啶12.5 mg,盐酸达克罗宁2.5mg),精密称定,置50 ml量瓶中,加甲醇25 ml,90 ℃水浴加热5 min,放冷,加甲醇稀释至刻度,摇匀,冷藏静置1 h,滤过,取续滤液放至室温,再精密量取续滤液5 ml,置25 ml量瓶中,用流动相稀释至刻度、摇匀,作供试品溶液。
(3)阴性样品溶液:根据处方制备不含磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁的阴性样品,再按(2)项下方法制成阴性对照溶液。
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分别取“2.2.2”项下混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照液各20 μl注入液相色谱仪,按“2.2.1”项下色谱条件进样测定,记录色谱图,结果见图2。结果表明,在混合对照品色谱相应位置上,供试品溶液色谱图中均具有相同保留时间的色谱峰,而阴性对照液在此处均无吸收峰,表明检验方法的专属性良好。
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分别精密量取“2.2.2”项下(1)的储备液1和储备液2适量,用流动相稀释,配制磺胺嘧啶系列浓度为12.40、24.80、49.60、74.40、99.20 µg/ml,盐酸达克罗系列浓度2.56、5.12、10.24、15.36、20.48 µg/ml的混合对照品溶液。按“2.2.1”项下色谱条件,进样20 µl,记录峰面积,以对照品浓度(C)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,进行线性回归分析,得到磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁的回归方程分别为A盐酸达克罗宁=77680 c+44018(r=0.999 9),线性范围2.56~20.48 µg/ml;A磺胺嘧啶=72528 C+2862.9(r=0.999 9),线性范围12.40~99.20 µg/ml。结果表明磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁在相应范围内线性关系良好。
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精密吸取"2.2.2"项下(1)的混合对照品溶液20 µl,按"2.2.1"项下色谱条件重复进样6次;同法操作,每天进样1次,共进样6 d,分别记录,按峰面积计算得磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁的日内精密度分别为0.07 %和0.58 %(n=6),日间精密度分别为1.60 %和1.65 %(n=6)。结果表明仪器精密度良好。
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分别取同一供试品溶液(批号200518),在0、1、2、4、8、12 h按"2.2.1"项下色谱条件进样,按峰面积计算得磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁的RSD分别为0.74 %和0.92 %(n=6),表明供试品溶液在12 h内稳定。
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取本品(批号200518),按“2.2.2”项下(2)的方法制备供试品溶液6份,按“2.2.1”项下色谱条件进样,记录峰面积,计算磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁的RSD分别为1.90 %和1.58 %(n=6),表明该方法重复性良好。
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按处方工艺制备磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁标示量为80%、100%、120%的3种样品,按“2.2.2”项下(2)的方法制备供试品溶液各3份,并按“2.2.1”项下条件测定,计算平均回收率,结果表明磺胺嘧啶和盐酸达克罗宁的平均回收率分别为(99.10±0.48)%、(99.54±0.68)%(n=9)。
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取3个批号样品,分别按“2.2.2”项下(2)的处理方法制备供试品溶液,按“2.2.1”项下色谱条件测定峰面积,代入回归方程计算含量,结果见表1。
批号 磺胺嘧啶含量(mg/粒) 盐酸达克罗宁含量(mg/粒) 200518 24.62±0.50 4.88±1.02 190531 24.55±0.78 4.97±0.72 190225 24.18±0.41 4.68±0.48
Study on quality standard of compound Yuhong suppository
doi: 10.12206/j.issn.1006-0111.202103003
- Received Date: 2021-03-02
- Rev Recd Date: 2021-07-23
- Available Online: 2022-01-20
- Publish Date: 2022-01-25
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Key words:
- compound Yuhong suppository /
- Angelica dahurica /
- colophony /
- Sophora flavescens Alt. /
- sulfadiazine /
- dyclonine hydrochloride
Abstract:
Citation: | HU Yeshuai, TANG Xiaomeng, WANG Zhijun, HUANG Yueying, WANG Xiaojun, SONG Hongjie. Study on quality standard of compound Yuhong suppository[J]. Journal of Pharmaceutical Practice and Service, 2022, 40(1): 76-78, 83. doi: 10.12206/j.issn.1006-0111.202103003 |