2003年 第21卷 第6期
2003, (6): 323-326.
摘要:
目的 近年来,化学计量学的许多方法被广泛应用于色谱优化,并在多方面取得了满意效果。本文对化学计量学在色谱优化中的应用作一综述,供研究者参考。方法 查阅国内外文献。结果 化学计量学的多种方法近年来在色谱的优化中得到了广泛的应用。结论 化学计量学的使用使色谱分离的优化更加系统科学、有效。
目的 近年来,化学计量学的许多方法被广泛应用于色谱优化,并在多方面取得了满意效果。本文对化学计量学在色谱优化中的应用作一综述,供研究者参考。方法 查阅国内外文献。结果 化学计量学的多种方法近年来在色谱的优化中得到了广泛的应用。结论 化学计量学的使用使色谱分离的优化更加系统科学、有效。
2003, (6): 326-329.
摘要:
目的 介绍中药色谱指纹图谱的研究进展。方法 查阅国内外相关文献资料,综述了近年来一些常用的色谱分析技术在中药指纹图谱研究中的应用现状及研究进展,并展望了中药色谱指纹图谱在中药质量控制领域的应用前景。结果 中药色谱指纹图谱具有系统性、整体性、特征性等特点,越来越多的应用于中药的鉴别和质量控制当中。结论 中药色谱指纹图谱在中药质量控制领域具有广阔的开发和应用前景。对于中药现代化具有重要的意义。
目的 介绍中药色谱指纹图谱的研究进展。方法 查阅国内外相关文献资料,综述了近年来一些常用的色谱分析技术在中药指纹图谱研究中的应用现状及研究进展,并展望了中药色谱指纹图谱在中药质量控制领域的应用前景。结果 中药色谱指纹图谱具有系统性、整体性、特征性等特点,越来越多的应用于中药的鉴别和质量控制当中。结论 中药色谱指纹图谱在中药质量控制领域具有广阔的开发和应用前景。对于中药现代化具有重要的意义。
2003, (6): 329-331.
摘要:
目的 探讨中药指纹图谱共享数据库的目的和意义。方法 检索国内文献资料并进行分析。结果 中药指纹图谱技术被认为是中药质量控制现代化的一种有效解决方案。中药指纹图谱技术的发展和完善是一个长期的过程,需要大量的资料和经验的积累,合理的保存和管理这些信息,必然对指纹图谱技术的发展产生巨大的推动作用。结论 中药指纹图谱数据库的研究已经滞后于中药指纹图谱技术的发展,应当加大中药 指纹图谱共享数据库的研究力度。
目的 探讨中药指纹图谱共享数据库的目的和意义。方法 检索国内文献资料并进行分析。结果 中药指纹图谱技术被认为是中药质量控制现代化的一种有效解决方案。中药指纹图谱技术的发展和完善是一个长期的过程,需要大量的资料和经验的积累,合理的保存和管理这些信息,必然对指纹图谱技术的发展产生巨大的推动作用。结论 中药指纹图谱数据库的研究已经滞后于中药指纹图谱技术的发展,应当加大中药 指纹图谱共享数据库的研究力度。
2003, (6): 337-339.
摘要:
目的 建立萃取比色法测定昆布中碘含量的方法。方法 在弱酸性条件下,用K2Cr2O7将Ⅰ-氧化为Ⅰ2,以氯仿定量萃取并进行比色,测定波长(511±1)nm。结果 在氯仿中碘浓度与吸收度的线性范围为0.024-0.24mg/mL(r=0.999 9,n=5),萃取比色误差(重复性)为±0.5%(n=5),平均加样回收率为99.4%(n=5),样品测定RSD=0.8%(n=5)。结论 方法简便,结果准确。
目的 建立萃取比色法测定昆布中碘含量的方法。方法 在弱酸性条件下,用K2Cr2O7将Ⅰ-氧化为Ⅰ2,以氯仿定量萃取并进行比色,测定波长(511±1)nm。结果 在氯仿中碘浓度与吸收度的线性范围为0.024-0.24mg/mL(r=0.999 9,n=5),萃取比色误差(重复性)为±0.5%(n=5),平均加样回收率为99.4%(n=5),样品测定RSD=0.8%(n=5)。结论 方法简便,结果准确。
2003, (6): 339-341.
摘要:
目的 改进丹酚酸B的提取工艺,促进丹参制剂的发展。方法 采用SIPI905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离,用毛细管电泳法测定含量,考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果 丹酚酸B的吸附容量为8.72mg/g,洗脱液为4倍量20%乙醇。结论 大孔树脂对丹酚酸B的洗脱率为96.28%,精制程度为251.82%。该方法能明显提高丹酚酸B的收率和纯度。
目的 改进丹酚酸B的提取工艺,促进丹参制剂的发展。方法 采用SIPI905型大孔树脂用于丹酚酸B的提取分离,用毛细管电泳法测定含量,考察大孔树脂的最佳工艺条件。结果 丹酚酸B的吸附容量为8.72mg/g,洗脱液为4倍量20%乙醇。结论 大孔树脂对丹酚酸B的洗脱率为96.28%,精制程度为251.82%。该方法能明显提高丹酚酸B的收率和纯度。
2003, (6): 341-343.
摘要:
目的 建立盐酸罂粟碱氯化钠注射液的细菌内毒素检查方法。方法 用两个生产厂的鲎试剂对盐酸罂粟碱氯化钠注射液进行干扰试验研究。结果 盐酸罂粟碱氯化钠注射液对细菌内毒素检查无干扰作用。结论 可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制其热原。
目的 建立盐酸罂粟碱氯化钠注射液的细菌内毒素检查方法。方法 用两个生产厂的鲎试剂对盐酸罂粟碱氯化钠注射液进行干扰试验研究。结果 盐酸罂粟碱氯化钠注射液对细菌内毒素检查无干扰作用。结论 可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替家兔热原检查法控制其热原。
2003, (6): 343-345.
摘要:
目的 用反相离子对高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量。方法 以DiamonsiL C18(250mm×4.6mm,51μm)柱为分析柱,乙腈-离子对缓冲盐(含0.02mmoL/mL的四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵,并用50%的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果 唑来膦酸浓度在50-240μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.0);平均回收率为100.0%,RSD为0.4%。结论 本方法准确、简便、快速,适用于测定唑来膦酸的含量。
目的 用反相离子对高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量。方法 以DiamonsiL C18(250mm×4.6mm,51μm)柱为分析柱,乙腈-离子对缓冲盐(含0.02mmoL/mL的四丁基氢氧化铵和磷酸二氢铵,并用50%的磷酸溶液调节pH至2.3)(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果 唑来膦酸浓度在50-240μg/mL范围内峰面积与浓度线性关系良好(r=1.0);平均回收率为100.0%,RSD为0.4%。结论 本方法准确、简便、快速,适用于测定唑来膦酸的含量。
2003, (6): 345-346.
摘要:
目的 建立用HPLC测定清开灵口服液中栀子苷含量的方法。方法 用Shimadzu ODS柱,以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为238nm。结果 平均回收率为97.53%,RSD=0.95%(n=6),线性范围0.2554-1.2768μg(r=0.9997)。结论 本法灵敏,简便,准确。
目的 建立用HPLC测定清开灵口服液中栀子苷含量的方法。方法 用Shimadzu ODS柱,以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为238nm。结果 平均回收率为97.53%,RSD=0.95%(n=6),线性范围0.2554-1.2768μg(r=0.9997)。结论 本法灵敏,简便,准确。
2003, (6): 347-349.
摘要:
目的 建立一种新方法来检测卷烟烟丝和烟气中补骨脂的二种主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。方法 采用固相微萃取顶空取样和气相色谱-质谱-选择离子检测法。结果 成功检测到了卷烟烟丝和烟气中的补骨脂的主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。结论 本方法灵敏度高,重现性好,对目标化合物能实现简便、快速地检测。
目的 建立一种新方法来检测卷烟烟丝和烟气中补骨脂的二种主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。方法 采用固相微萃取顶空取样和气相色谱-质谱-选择离子检测法。结果 成功检测到了卷烟烟丝和烟气中的补骨脂的主要成分-补骨脂素和异补骨脂素。结论 本方法灵敏度高,重现性好,对目标化合物能实现简便、快速地检测。
2003, (6): 350-351.
摘要:
目的 建立莫诺苯宗含量测定的HPLC方法。方法 选用AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(60:40)为流动相,检测波长:292nm,流速为1.0mL/min,进样量20μL。结果 莫诺苯宗在浓度为0.05-0.5mg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=7965580.74X+20316.39,r=0.99996,回收率为100.33%,RSD=0.66%,n=9。结论 本法简便、灵敏、准确、重现性好。
目的 建立莫诺苯宗含量测定的HPLC方法。方法 选用AlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(60:40)为流动相,检测波长:292nm,流速为1.0mL/min,进样量20μL。结果 莫诺苯宗在浓度为0.05-0.5mg/mL范围内呈良好的线性关系。回归方程为Y=7965580.74X+20316.39,r=0.99996,回收率为100.33%,RSD=0.66%,n=9。结论 本法简便、灵敏、准确、重现性好。
2003, (6): 351-353.
摘要:
目的 建立高效液相色谱法测定中药材延胡索中延胡索乙素的含量。方法 以AgiLent zobax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长:280nm。结果 延胡索乙素在115-1376ng范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD=1.5%(n=6)。结论 该方法简便,重现性好,可作为中药材延胡索的质量控制方法。
目的 建立高效液相色谱法测定中药材延胡索中延胡索乙素的含量。方法 以AgiLent zobax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(三乙胺调pH值至6.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长:280nm。结果 延胡索乙素在115-1376ng范围内线性关系良好,平均回收率为99.2%,RSD=1.5%(n=6)。结论 该方法简便,重现性好,可作为中药材延胡索的质量控制方法。
2003, (6): 353-355.
摘要:
目的 建立复方当归滴丸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法ALLtima C18色谱柱,流动相:甲 醇-1%冰醋酸溶液(30:70),检测波长323nm。结果 平均回收率98.90%(RSD=0.87%)。结论 本法简 便,准确可行,适用于该制剂的质量控制。
目的 建立复方当归滴丸的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法ALLtima C18色谱柱,流动相:甲 醇-1%冰醋酸溶液(30:70),检测波长323nm。结果 平均回收率98.90%(RSD=0.87%)。结论 本法简 便,准确可行,适用于该制剂的质量控制。
2003, (6): 355-357.
摘要:
目的 用气相色谱法测定三氯苯达唑中有机溶剂残留量。方法 采用高效毛细管色谱柱INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm),检测器为FID,应用程序升温,直接进样法检测。结果 两个测定系统中乙醇、DMF、乙酸与所用内标、溶剂互不干扰,分离度及检出灵敏度均达到要求,三成分的最小检出浓度分别为2.03μg/mL、2.21μg/mL与3.75μg/mL。结论 本方法能准确控制样品中残留溶剂,控制产品的质量。
目的 用气相色谱法测定三氯苯达唑中有机溶剂残留量。方法 采用高效毛细管色谱柱INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm),检测器为FID,应用程序升温,直接进样法检测。结果 两个测定系统中乙醇、DMF、乙酸与所用内标、溶剂互不干扰,分离度及检出灵敏度均达到要求,三成分的最小检出浓度分别为2.03μg/mL、2.21μg/mL与3.75μg/mL。结论 本方法能准确控制样品中残留溶剂,控制产品的质量。
2003, (6): 357-359.
摘要:
目的 建立薏苡仁的指纹图谱分析方法,应用于实际工作中。方法 采用HPLC-ELSD法对薏苡仁中甘油三酯类成分进行指纹分析,Discovery® C18为色谱柱,流动相为乙腈-二氯甲烷(59:41),流速为每分钟0.5mL,漂移管温度为70℃,氮气流速为每分钟1.2L。结果 指纹图谱中共有7个主要色谱峰,其相对保留时间的重现性RSD均小于0.3%,精密度RSD均小于0.1%,相对峰面积的重现性RSD均小于1.8%,精密度RSD均小于2.0%,不同产地的薏苡仁指纹图谱稳定,重现性好。结论 该指纹图谱方法可靠、简便,可作为薏苡仁质量控制指标。
目的 建立薏苡仁的指纹图谱分析方法,应用于实际工作中。方法 采用HPLC-ELSD法对薏苡仁中甘油三酯类成分进行指纹分析,Discovery® C18为色谱柱,流动相为乙腈-二氯甲烷(59:41),流速为每分钟0.5mL,漂移管温度为70℃,氮气流速为每分钟1.2L。结果 指纹图谱中共有7个主要色谱峰,其相对保留时间的重现性RSD均小于0.3%,精密度RSD均小于0.1%,相对峰面积的重现性RSD均小于1.8%,精密度RSD均小于2.0%,不同产地的薏苡仁指纹图谱稳定,重现性好。结论 该指纹图谱方法可靠、简便,可作为薏苡仁质量控制指标。
2003, (6): 360-361.
摘要:
目的 对复方大青叶合剂中绿原酸的鉴别方法进行改进。方法 将展开剂中各组分的比例,醋酸乙酯-甲醇-水(10:2:3)改为醋酸乙酯-甲醇-水(10:4:6),结果判断由先在紫外灯(365nm)下观察荧光后,再置氨气中熏,显相同的黄色斑点,改为先置氨气中熏后再在紫外灯(365nm)下观察荧光。在室温10℃-30℃,相对湿度30%-70%进行考察。结果 薄层色谱斑点清晰,易于判断。
目的 对复方大青叶合剂中绿原酸的鉴别方法进行改进。方法 将展开剂中各组分的比例,醋酸乙酯-甲醇-水(10:2:3)改为醋酸乙酯-甲醇-水(10:4:6),结果判断由先在紫外灯(365nm)下观察荧光后,再置氨气中熏,显相同的黄色斑点,改为先置氨气中熏后再在紫外灯(365nm)下观察荧光。在室温10℃-30℃,相对湿度30%-70%进行考察。结果 薄层色谱斑点清晰,易于判断。
2003, (6): 361-362.
摘要:
目的 建立用高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2-)的残留量。方法 阳离子色谱柱,以醋酸盐缓冲液(pH为4.3)为流动相,流速1.0mL/min。结果 线性范围0.04-0.8μg,r=0.9995.重复性试验RSD=1.4%(n=5)。回收率为99.2%,RSD=1.7%(n=9)。结论 方法灵敏,简便,结果准确。
目的 建立用高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2-)的残留量。方法 阳离子色谱柱,以醋酸盐缓冲液(pH为4.3)为流动相,流速1.0mL/min。结果 线性范围0.04-0.8μg,r=0.9995.重复性试验RSD=1.4%(n=5)。回收率为99.2%,RSD=1.7%(n=9)。结论 方法灵敏,简便,结果准确。
2003, (6): 362-364.
摘要:
目的 建立女宝胶囊的TLC鉴别方法,保证其临床应用安全有效。方法 用TLC法鉴别女宝胶囊中的红花、当归、川芎、白芍、陈皮。结果 TLC色谱中均能明显地检出红花、当归、川芎、白芍、陈皮。薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。结论 该法简便可行,重现性好,为女宝胶囊质量控制提供了方法。
目的 建立女宝胶囊的TLC鉴别方法,保证其临床应用安全有效。方法 用TLC法鉴别女宝胶囊中的红花、当归、川芎、白芍、陈皮。结果 TLC色谱中均能明显地检出红花、当归、川芎、白芍、陈皮。薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。结论 该法简便可行,重现性好,为女宝胶囊质量控制提供了方法。
2003, (6): 364-367.
摘要:
目的 建立一种新的龟板鉴别方法。方法 以龟板各盾片比值为量化指标,用聚类分析法进行聚类。结果 本方法与传统的方法完全吻合。无需特殊仪器,可排除人为干扰。结论 该方法相对结构辨析方法有明确的界线,为龟板的分类和鉴别提供了新思路。
目的 建立一种新的龟板鉴别方法。方法 以龟板各盾片比值为量化指标,用聚类分析法进行聚类。结果 本方法与传统的方法完全吻合。无需特殊仪器,可排除人为干扰。结论 该方法相对结构辨析方法有明确的界线,为龟板的分类和鉴别提供了新思路。
2003, (6): 367-369.
摘要:
目的 采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(艹卓)含量的方法。方法 色谱柱为Phenomenex-ODS3柱(250×4.60mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢胺2.64g,加水1000mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量20μL。结果 盐酸异丙嗪的线性范围为5.1-60.8μg/mL(r=1.0000),氯氮(艹卓)的线性范围为5.2-60.4μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为99.5%和101.2%。结论 本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析。
目的 采用高效液相色谱法考察并建立了测定复方罗布麻片Ⅰ中盐酸异丙嗪和氯氮(艹卓)含量的方法。方法 色谱柱为Phenomenex-ODS3柱(250×4.60mm,5μm),甲醇-磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢胺2.64g,加水1000mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.0)(55:45)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量20μL。结果 盐酸异丙嗪的线性范围为5.1-60.8μg/mL(r=1.0000),氯氮(艹卓)的线性范围为5.2-60.4μg/mL(r=0.9999),平均回收率分别为99.5%和101.2%。结论 本法精密度好,结果准确可靠,适用于该复方制剂的质量检验分析。
2003, (6): 331-335.
摘要:
目的 综述了近几年来积雪草在生药学研究、化学成分、药理作用、质量控制等方面的研究进展。综述了中药配方颗粒的研究进展。方法 查阅了近十年来国内外对积雪草各方面的研究论文,并对其进行归纳总结;对近几年中药配方颗粒的发展状况作一回顾。结果 国内外对积雪草的生药、药理、化学成分、质量控制等方面均有较深入的研究;中药配方颗粒具有质量标准统一、计量准确、便以服用携带等优点。结论 应当制定出适合的积雪草质量标准,为更好地安全、有效使用积雪草及其制提供了科学依据;中药配方颗粒与传统饮片各有各的适应范围,具有良好的经济效益。
目的 综述了近几年来积雪草在生药学研究、化学成分、药理作用、质量控制等方面的研究进展。综述了中药配方颗粒的研究进展。方法 查阅了近十年来国内外对积雪草各方面的研究论文,并对其进行归纳总结;对近几年中药配方颗粒的发展状况作一回顾。结果 国内外对积雪草的生药、药理、化学成分、质量控制等方面均有较深入的研究;中药配方颗粒具有质量标准统一、计量准确、便以服用携带等优点。结论 应当制定出适合的积雪草质量标准,为更好地安全、有效使用积雪草及其制提供了科学依据;中药配方颗粒与传统饮片各有各的适应范围,具有良好的经济效益。
2003, (6): 369-370.
摘要:
目的 建立HPLC测定克感滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量。方法 采用ODS柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(45:55)为流动相;检测波长为215nm;流速为1.0mL/min。结果 线性范围为40-96μg/mL,平均回收率为96.1%,RSD=1.2%(n=5)。结论 本法简便、快速、准确,可用于本制剂质量控制。
目的 建立HPLC测定克感滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量。方法 采用ODS柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(45:55)为流动相;检测波长为215nm;流速为1.0mL/min。结果 线性范围为40-96μg/mL,平均回收率为96.1%,RSD=1.2%(n=5)。结论 本法简便、快速、准确,可用于本制剂质量控制。
2003, (6): 371-373.
摘要:
目的 建立盐酸西布曲明片溶出的测定方法。方法 用HPLC法测定盐酸西布曲明片的溶出度。色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱,流动相为甲醇-0.05mol/L KH2PO4(用磷酸调pH至3.0)(70:30),流速1.0mL/min,检测波长为223nm,线性范围为5.0-50.0μg/mL,平均回收率为100.6%,RSD为0.94%。结论 该方法线性关系良好、回收率高,可以用来控制盐酸西布曲明中的质量。
目的 建立盐酸西布曲明片溶出的测定方法。方法 用HPLC法测定盐酸西布曲明片的溶出度。色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱,流动相为甲醇-0.05mol/L KH2PO4(用磷酸调pH至3.0)(70:30),流速1.0mL/min,检测波长为223nm,线性范围为5.0-50.0μg/mL,平均回收率为100.6%,RSD为0.94%。结论 该方法线性关系良好、回收率高,可以用来控制盐酸西布曲明中的质量。
2003, (6): 373-374.
摘要:
目的 采用二步乳化法制备丹皮酚复乳。方法 对初乳、复乳的处方确定进行了筛选试验,并对复乳进 行了质量评定。结果表明:复乳为W/O/W型,乳滴粒径集中在20-30μm间,丹皮酚包裹率为81.65%。结 论:提高了药物的稳定性,同时为临床提供新的剂型。
目的 采用二步乳化法制备丹皮酚复乳。方法 对初乳、复乳的处方确定进行了筛选试验,并对复乳进 行了质量评定。结果表明:复乳为W/O/W型,乳滴粒径集中在20-30μm间,丹皮酚包裹率为81.65%。结 论:提高了药物的稳定性,同时为临床提供新的剂型。
2003, (6): 336-337.
摘要:
目的 研究褶合光谱模式识别系统杂质检查能力。方法 采用高斯函数模拟样品和杂质的吸收光谱,求出各杂质在主成分存在下的检测限。结果 得出了杂质检测限随物质相关性变化的分布趋势。结论 褶合光谱模式识别系统是一种高分辨率的杂质检查手段。
目的 研究褶合光谱模式识别系统杂质检查能力。方法 采用高斯函数模拟样品和杂质的吸收光谱,求出各杂质在主成分存在下的检测限。结果 得出了杂质检测限随物质相关性变化的分布趋势。结论 褶合光谱模式识别系统是一种高分辨率的杂质检查手段。
2003, (6): 375-379.
摘要:
病例对照研究的评价标准十分强调严格的抽样结构的群体性、病例和对照组的可比性、药物暴露的真实性、药物不良反应或非预期的药物反应的确定过程及考虑混杂因素的影响等等。
病例对照研究的评价标准十分强调严格的抽样结构的群体性、病例和对照组的可比性、药物暴露的真实性、药物不良反应或非预期的药物反应的确定过程及考虑混杂因素的影响等等。
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